提純方法/乙酸正丁酯 編輯減壓蒸餾法
乙酸正丁酯圖冊(cè)乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液(5%)洗滌,加入無(wú)水氯化鈣干燥后蒸餾,當(dāng)干燥要求嚴(yán)格時(shí),可加入五氧化二磷干燥、過(guò)濾,在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次,再用無(wú)水硫酸鎂干燥后蒸餾。
1—水浴;2—1000 ml克萊森燒瓶;3—毛細(xì)管;4—溫度計(jì);0~ 100℃;5—球形冷凝管;6—接受器;7—加熱圈;8—接調(diào)壓變壓器;9—接真空泵;
a、b—兩通活塞;c—三通活塞
將500ml洗滌干燥過(guò)的乙酸丁酯置于燒瓶中,聯(lián)結(jié)蒸餾裝置,打開(kāi)活塞a、b、c,啟動(dòng)真空泵抽出系統(tǒng)內(nèi)的空氣,當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)壓力達(dá)到7998Pa時(shí),接通恒溫水浴電源,溫度控制在60~70℃,蒸餾速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,關(guān)閉活塞a,使活塞 c接通大氣,卸下接受瓶,棄去首段餾出液,醋酸乙酯,裝好并接通c,使接受瓶與泵接通,蒸餾繼續(xù)進(jìn)行,當(dāng)蒸出300~350ml餾出液時(shí)停止蒸餾,此中段餾分即為提純品。注意水浴溫度應(yīng)隨真空度的大小而定,應(yīng)以蒸餾速度為準(zhǔn)。

回收
將使用過(guò)乙酸丁酯廢液,在分液漏斗中水洗幾次,然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色,再用水洗幾次,再蒸餾提純。
脂肪酸酯 -化學(xué)性質(zhì)
1、水解反應(yīng)
脂肪酸酯呈微酸性,在中性的水中幾乎不發(fā)生水解(PH=6-7),而有少量的酸或堿存在,水解反應(yīng)速度增大。酯在水解反應(yīng)速度表示如下:
Kobs=Ko KoH[OH-] KH[H3O ]
Kobs:實(shí)際測(cè)得的反應(yīng)速度常數(shù);
KoH[OH-]:一般堿性催化劑的反應(yīng)速度,堿性條件下Kobs= KoH[OH-]。
KH[H3O ]:一般酸性催化劑的反應(yīng)速度,酸性條件下Kobs=KH[H3O ]。
Ko:自發(fā)的反應(yīng)速度,中性條件下Kobs=Ko。
2、氧化反應(yīng):在常溫下,飽和脂肪酯幾乎不發(fā)生氧化反應(yīng),在100℃以上的高溫下,可徐徐氧化生成過(guò)氧化物,并產(chǎn)生酮或羥基化合物。
3、熱分解:脂肪酸在高溫下會(huì)發(fā)生熱分解,醋酸乙酯報(bào)價(jià),生成羧酸和烯烴。
合成原理:
以脂肪酸(RCOOH)及甘油(C3H8O3)在催化劑作用下,經(jīng)酯化反應(yīng)制得。采用不同的脂肪酸可制得不同的甘油酯。

其反應(yīng)式為:
RCOOH 催化劑 -0.1MPa C12H24O2 C18H36O2 C3H8O3 C3H5O3(COR)3 H2O 218℃
催化劑的主要作用:是增加有利于水解反應(yīng)的氫離子和氫氧離子,促使水在油酯中乳化,醋酸乙酯規(guī)格,增加水和油的接觸面積,以利于水解反應(yīng)的進(jìn)行。它不會(huì)改變反應(yīng)平衡的極限,醋酸乙酯廠商,且與加入量無(wú)關(guān),它僅起到加速反應(yīng)的作用,在相同條件下,添加催化劑的多少與達(dá)到平衡的時(shí)間成反比。
利用反應(yīng)平衡率K確定生產(chǎn)處.方配比量和反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短。由此,可較好地控制酸值、羥值等主要質(zhì)量指標(biāo)。
在生產(chǎn)過(guò)程中,對(duì)參加反應(yīng)的物料溫度、真空度進(jìn)行有效地控制,讓物料完全反應(yīng)。在脫水轉(zhuǎn)酯化過(guò)程中,需注意物料反應(yīng)劇烈程
